物质分析与表征实验  041M5024H

学期:2017—2018学年(春)第二学期 | 课程属性:实验课 | 任课教师:李向军,何裕建,张辽云,赵红,宋锐,郭存悦,姚鑫,王彩旗,马家海,杨志勇,李保林,齐婷,王雪飞,吴丽,崔巍
授课时间: 星期五, 第5、6、7节
授课地点: 学3-156
授课周次: 1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16
课程编号: 041M5024H 课时: 45 学分: 2.0
课程属性: 实验课 主讲教师:李向军,何裕建,张辽云,赵红,宋锐,郭存悦,姚鑫,王彩旗,马家海,杨志勇,李保林,齐婷,王雪飞,吴丽,崔巍
英文名称: Material analysis and characterization experiments

教学目的、要求

本课程为化学学科中与化学、材料合成、表征和分离相关的专业(如有机化学,药物化学,分析化学,材料化学, 高分子化学, 生物化学和无机化学等)硕士研究生的专业普及课,也可以作为生物,环境, 地质等相关学科的选修课。各类物质的分析、表征技术在化学领域中使用极为普遍,并广泛应用于科学技术和国民经济各领域。本课程主要介绍各类常用分析表征方法的基本原理,仪器的基本结构和重要功能以及基本的实验方法和操作。通过本课程的学习,培养学生扎实的基础理论,独立的操作能力和严谨的科学作风。

预修课程

大学有机化学、物理化学、分析化学及无机化学,普通化学实验	

教 材

“物质分析与表征实验”讲义

主要内容

实验一  原子吸收测定ZnO的水环境溶解
    了解原子吸收仪器的基本构造及工作原理;掌握仪器基本操作;掌握以该仪器研究以ZnO为代表的纳米材料在水环境中的溶解情况和受控因素的方法和技能。
    实验二   紫外-可见与红外光谱在有机物结构分析中的应用
    熟悉紫外可见吸收光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪的基本原理和操作。通过对多环芳香族化合物和N-苯基苯甲酰胺的光谱测量,学习两种谱学方法在表征有机分子共轭体系和特征官能团中的应用。
    实验三  拉曼光谱实验
    了解Raman光谱的原理和特点;、掌握Raman光谱的定性和定量分析方法;了解Raman光谱的谱带指认;学习使用激光拉曼光谱仪测量CCl4的谱线。
    实验四  荧光光谱和圆二色谱仪实验
    了解荧光光谱的原理和特点,掌握荧光光谱的定性和定量分析方法,了解如何判断和测定物质的荧光激发光谱和发射光谱,了解荧光标记的思路与基本方法。
    了解圆二色谱仪(CD)的原理和特点,掌握CD谱的定性和定量分析方法,了解分子手性和CD谱信号的相互关系,了解如何判断物质CD谱和立体结构的方法。
    实验五  元素分析实验
    元素分析仪(multi EA® 5000)是定量分析物质组成的一种基本工具。本实验的实施有助于学生了解元素分析仪的结构与工作原理,熟悉元素分析仪的一般操作过程,掌握数据处理技术,对不同状态的已知或未知样品中的碳、氮、硫、氯元素进行定量分析。
    实验六  气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
    本实验主要内容为利用气相色谱分离、检测白酒中甲醇的含量。通过本实验,学习气相色谱仪的使用方法,掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法,了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
    实验七  高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因含量
    了解高效液相色谱仪的仪器构造及操作方法。掌握高效液相色谱法的基本原理及分类。建立高效液相色谱色谱测定各类饮料中咖啡因的含量测定方法,掌握高效液相色谱法进行定性及定量分析的基本方法
    实验八  凝胶渗透色谱法测定聚合物的分子量及分子量分布
    凝胶渗透色谱法 (GPC)是利用高分子溶液通过填充有特种凝胶的柱子,把聚合物分子按尺寸大小进行分离的方法,是目前测定聚合物分子量及其分子量分布最有效的方法。本实验的实施有助于学生了解凝胶渗透色谱仪的原理,掌握凝胶渗透色谱仪的构造和凝胶渗透色谱的实验技术。
    实验九 气质联用仪测定食用油脂肪酸的成分
    气质联用技术利用气相色谱的分离能力让混合物中的组分分离,并用质谱鉴定分离出来的组分(定性分析),判断化合物的分子结构,具有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。通过本实验,使学生了解气质联用仪的工作原理和基本构造,掌握气质联用仪的基本操作方法,学会定性分析组分和相对含量。
    实验十  高效液相色谱-质谱联用测定止痛药中的有效成分
    学习了解高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)仪器的基本构造及工作原理;掌握仪器基本操作和谱图解析方法;掌握有机小分子化合物的HPLC-MS分离鉴定方法。
    实验十一  SPM原理及对二维材料的表征
    本实验主要内容为利用扫描探针显微镜(SPM)技术表征石墨烯等二维材料的结构与性质, 通过本实验,要求学生了解SPM的基本工作原理、不同成像模式的优缺点与选取以及石墨烯等二维材料的特性,掌握相关SPM的仪器操作、所获得图像结果的辨别与解析等。
    实验十二  表面等离子体激元共振仪用于生物分子相互作用研究
    本实验主要内容为表面等离子体激元共振仪用于蛋白/DNA分子相互作用研究, 通过本实验,要求学生了解表面等离子体激元共振仪基本原理,生物分子相互作用的在线检测,掌握表面等离子体激元共振仪的使用方法及SPR曲线的分析方法。
    实验十三  电化学工作站在物质电极反应过程研究中的应用
    本实验主要内容为研究铁氰化钾的电极反应过程,通过本实验,使学生了解循环伏安法的基本原理、特点和应用;掌握循环伏安法的实验技术、数据处理及电极反应过程可逆性的判断依据。
    实验十四  偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
通过本实验,要求学生了解偏光显微镜的结构及原理、掌握偏光显微镜的使用方法;学习用熔融法制备聚合物球晶,观察不同结晶温度下得到的球晶的形态,掌握测量聚合物球晶的半径的方法。
    实验十五  热重分析实验
了解热重分析的基本原理和操作.,通过对典型样品五水CuSO4样品的实际分析,掌握材料热稳定性的概念,了解如何对材料的热稳定性质进行初步评价。

参考文献

1武汉大学化学与分子科学学院实验中心,《仪器分析实验》,武汉大学出版社,武汉,2005,第一版。
2 武汉大学,分析化学(上、下册),第五版,高等教育出版社,2006。
3 中国科学技术大学化学与材料科学学院实验中心编,仪器分析实验,中国科学技术大学出版社,2011,第一版。 
4 基础分析化学实验,北京大学化学与分子工程学院分析化学教学组,第三版,北京大学出版社,2010